Кристаллизатор лабораторный для чего
Лабораторная посуда
Требования, которым должна соответствовать химическая посуда:
В данной статье мы классифицируем всю химическую посуду на три группы по ее назначению: мерная, немерная и специального применения.
Мерная химическая посуда
Мерная посуда имеет точную градуировку, нагреванию ее не подвергают.
Пипетки служат для отбора жидкостей (до 100 мл) и газов (от 100 мл)
Применяются для измерения точных объемов, титрования (метод количественного/качественного анализа в аналитической химии)
С помощью мерных колб, мензурок и цилиндров отмеривают и хранят определенные объемы жидкостей.
Немерная химическая посуда (общего назначения)
К такой химической посуде относятся изделия, многие из которых употребляются с нагревом: пробирки, стаканы, колбы (плоскодонные, круглодонные, конические), реторты.
Служат для переливания и фильтрования жидкостей. Делительные воронки применяются для разделения несмешивающихся жидкостей.
Сифон химический применяется для безопасного перекачивания жидких сред из бутылей, бочек, канистр. Особенно важен сифон в работе с агрессивными опасными химическими веществами.
Химическая капельница применяется для дозирования растворов и индикаторов.
Используются с целью взятия твердых и сыпучих веществ. Могут служить для перемешивания жидкостей.
Применяется для одновременного размещения и закрепления множества пробирок.
Химическая посуда специального назначения
Данная посуда отличается тем, что предназначена для какой-либо одной цели.
Круглодонная колба с отводом для вставки прямоточного холодильника. Используется для перегонки различных веществ.
Плоскодонная коническая колба, которая применяется для вакуумного фильтрования.
Применяется для фильтрования растворов при помощи фильтровальной бумаги под вакуумом.
Фильтр Шотта представляет собой стеклянную пористую пластинку. Фильтр Шотта используют в ходе вакуумного фильтрования.
Применяется для конденсирования паров и отвода образовавшегося конденсата из системы, сбор конденсата происходит в колбу-приемник.
Применяется для конденсирования паров и возврата конденсата в реакционную массу. Обычно устанавливается вертикально.
Конструктивный элемент химических приборов, чаще всего используется для соединения холодильника с приемником.
Используется в качестве приемника при перегонке. Одним из предназначений колбы Кьельдаля является определения азота в веществах по методу Кьельдаля.
Используется для частичной или полной конденсации паров жидкостей, которые разделяют перегонкой или ректификацией (разделение, основанное на многократной дистилляции.)
Толстостенный стеклянный сосуд, с пришлифованной крышкой, на дно которого помещают влагопоглощающее вещество, в результате чего в эксикаторе поддерживается влажность воздуха приблизительно равная нулю. Эксикатор используется для высушивания и хранения различных веществ.
Служат для очистки газов от механических примесей. Также хлоркальцевые трубки применяют для предохранения растворов от попадания в них воды и углекислого газа: с этой целью их заполняют нужным поглотителем.
Применяется для получения газов при действии на твердые вещества растворов кислот и щелочей.
Чашки для выпаривания используют для выпаривания (упаривания) растворов.
Применяется для измельчения твердых веществ.
Применяются для прокаливания веществ в печи.
© Беллевич Юрий Сергеевич 2018-2021
Данная статья написана Беллевичем Юрием Сергеевичем и является его интеллектуальной собственностью. Копирование, распространение (в том числе путем копирования на другие сайты и ресурсы в Интернете) или любое иное использование информации и объектов без предварительного согласия правообладателя преследуется по закону. Для получения материалов статьи и разрешения их использования, обратитесь, пожалуйста, к Беллевичу Юрию.
Кристаллизаторы, их описание и классификация
Введение
Кристаллизаторы МНЛЗ снабжены механизмами качения для придания им возвратнопоступательного движения или возвратноповоротного движения (для заготовок круглого сечения) в процессе разливки
Кристаллизаторы, их описание и классификация
По принципу действия различают следующие типы промышленных кристаллизаторов:
1) кристаллизаторы с удалением части растворителя;
2) кристаллизаторы с охлаждением раствора;
4) кристаллизаторы с псевдоожиженным слоем.
Кристаллизаторы с удалением части растворителя
Как было указано, наиболее распространенным способом удаления части растворителя является выпаривание. Появление в растворе кристаллов и создание условий для их роста требуют внесения некоторых изменений в конструкцию обычных выпарных аппаратов.
На рисунке изображен выпарной аппарат-кристаллизатор с подвесной нагревательной камерой и двумя работающими поочередно нутч-фильтрами для отделения кристаллов от маточного раствора.
Выпарной аппарат-кристаллизатор с подвижной греющей камерой и нутч-фильтрами:
Кристаллизаторы с охлаждением раствора
Простейшие кристаллизаторы периодического действия с охлаждением раствора представляют собой цилиндрические вертикальные аппараты с охлаждающими змеевиками (или рубашками) и механическими мешалками для перемешивания раствора. С целью увеличения времени пребывания раствора в установке эти аппараты часто соединяют последовательно, располагая каскадом.
Материальный баланс кристаллизатора:
(1)
где G0 – масса исходного раствора; Gм – масса оставшегося маточного раствора после отделения кристаллов; Gкр – масса выпавших кристаллов; Gw – масса испаренного растворителя.
Баланс по растворенному веществу:
(2)
где в0 и вм – массовая доля растворенного вещества в исходном и в маточном растворе.
Величина вм равна концентрации насыщенного раствора при температуре t0 (определяется из справочника).
При температуре кипения концентрация насыщенного раствора равна вк (определяется из справочника).
Масса испаренного растворителя равна:
(3)
Решая систему из уравнений 1 и 2, находим неизвестные величины Gкр и Gм.
По рассчитанным величинам масс и концентраций подбирают кристаллизатор периодического действия.
По условию образования и роста кристаллов кристаллизаторы подразделяют на следующие основные типы:
поверхностные, в которых образование и рост кристаллов происходят на охлаждаемой поверхности;
объемные, в которых образование и рост кристаллов происходят во всем объеме аппарата;
смешанного типа, которых образование и рост кристаллов происходят на охлаждаемой поверхности и в объеме аппарата.
Объемные кристаллизаторы, в свою очередь, разделяют на прямоточные (в этих аппаратах раствор и кристаллы движутся прямотоком), емкостные (в этих аппаратах с помощью мешалок происходит полное перемешивание кристаллизующейся системы) и циркуляционные (по гидродинамическому режиму они занимают промежуточное положение между прямоточными и емкостными). Циркуляционные кристаллизаторы вследствие достаточно большой их удельной производительности и высокого качества получаемы в них кристаллов находят широкое распространение в технике.
По типу создания условий пересыщения кристаллизаторы можно подразделить на три группы: 1) изогидрические; 2) вакуумные; 3) испарительные.
На рис.1 представлена схема устройства изогидрического поверхностного вальцового кристаллизатора, который обычно используется для кристаллизации солей с существенно снижающейся растворимостью при понижении температуры.
Рис.1. схема устройства вальцового кристаллизатора:
1-барабан; 2-корыто; 3-нож для съема кристаллов; 4-полые валы; 5-паровая рубашка.
Рис.2. ленточный кристаллизатор:
1,5-барабаны; 2-бункер; 3-бортик; 4-отверждаемый слой; 6-приемный бункер; 7-щетки; 8-движущая лента.
Аппарат представляет собой горизонтальный вращающийся барабан 1 с водяной рубашкой, погруженный в корыто 2 с кристаллизуемым раствором. Во избежание преждевременной кристаллизации корыто снабжено паровой рубашкой 5 для нагревания раствора. За один оборот барабана (со скоростью порядка 0,1-1 м/с) на его поверхности образуется слой кристаллов, который снимается с барабана ножом 3.
Вальцовые кристаллизаторы чаще всего применяют для кристаллизации расплавов или из растворов с небольшим содержанием маточного раствора. К недостаткам кристаллизаторов этого типа следует отнести мелкокристалличность получаемого продукта; при этом в кристаллы обычно переходят все содержащиеся в исходном расплаве примеси.
Для кристаллизации расплавов применяют также ленточные кристаллизаторы (рис.2).
Образование отвержденного слоя 4 происходит на бесконечной ленте 8 при охлаждении расплава, то целесообразно использовать этот метод охлаждения). Расплав на ленту можно подавать различным способом: сплошным слоем, полосами и т.п. для очистки ленты о оставшихся на ней кристаллов (после удаления основной массы кристаллов в бункер 6) применяют металлические щетки 7.
Этот тип кристаллизаторов получил наибольшее распространение в промышленности. Наиболее простым объемным кристаллизатором периодического действия является аппарат с рубашкой и мешалкой (рис.3).
Рис.3. объемный кристаллизатор периодического действия с мешалкой:
1-корпус; 2-охлаждающая рубашка; 3-мешалка.
К объемным кристаллизаторам с испарительным охлаждением относится непрерывнодействующий качающийся кристаллизатор (рис.4).
Кристаллизатор представляет собой достаточно длинное (10-15 м) открытое корыто 1 на бандажах 3, опирающихся на ролики 2. Корыто устанавливают с небольшим наклоном вдоль его продольной оси. С помощью специального привода корыто медленно качается на опорных роликах. Охлаждение раствора осуществляется за счет теплообмена с окружающей средой. Этот процесс малоинтенсивен. Медленное движение и охлаждение раствора влечет за собой снижение скорости образования зародышей, что приводит к укрупнению образующихся кристаллов. При этом кристаллы обычно имеют правильную форму, поскольку они хорошо омываются раствором. В этих аппаратах возможно скольжение кристаллов, что сопровождается продольным перемешиванием раствора, в результате чего образуется мелкокристаллический продукт. Для устранения этого явления в корыте устанавливают поперечные перегородки 4.
Большим достоинством качающегося кристаллизатора является отсутствие движущихся частей в кристаллизующемся растворе, благодаря чему возможен широкий выбор конструкционных материалов. К его недостаткам следует отнести громоздкость, низкую производительность, возможность создания тяжелых условий труда вследствие испарения раствора в производственном помещении и др.
Широкое распространение в промышленности получили разнообразные по конструкции объемные кристаллизаторы с псевдоожиженным слоем кристаллов. Интенсивное перемешивание при псевдоожижении увеличивает массоперенос, что приводит к ускорению роста кристаллов. Степень пересыщения раствора при этом достаточно быстро снижается. Если температуры и гидродинамические условии одинаковы, то в этом случае с уменьшением степени пересыщения раствора скорость роста кристаллов увеличивается быстрее, чем скорость образования зародышей. Поэтому метод псевдоожижения применяют для кристаллизации относительно слабо пересыщенных растворов вблизи границы метастабильной области. При этом необходимо регулировать степень пересыщения, температуру, время пребывания кристаллов в аппарате. Более крупные кристаллы быстрее осаждаются на дно, а кристаллы меньших размеров продолжают расти в псевдоожиженном слое. Тем самым в кристаллизаторах с псевдоожиженным слоем кристаллов возможно регулирование их размеров.
Рис.4. непрерывнодействующий качающийся кристаллизатор с испарительным охлаждением:
1-корыто; 2-опорные ролики; 3-бандажи; 4-перегородки.
Кристаллизацию в псевдоожиженном слое можно проводить изогидрически или с удалением части растворителя испарением (изотермически).
Рис.5. изогидрический кристаллизатор с псевдоожиженным слоем кристаллов:
1-корпус; 2-центральная труба; 3-отстойник; 4-холодильник; 5-насосы; 6-циркуляционная труба.
Рис.6. Вакуум-выпарной кристаллизатор с псевдоожиженным слоем кристаллов:
1-корпус; 2,3,7-циркуляционные трубы; 4-насос; 5-теплообменник; 6-отстойник; 8-отбойник; 9-сепаратор; 10-емкость для сбора маточного раствора.
К этому типу аппаратов можно отнести барабанные кристаллизаторы с воздушным охлаждением (рис.7).
Рис.7. барабанный кристаллизатор с воздушным испарительным охлаждением:
1-вращающийся барабан; 2-приво; 3-бандажи.
Корпус кристаллизатора представляет собой слегка наклонный, вращающийся от привода 2 барабан 1 с бандажами 3. горячий раствор поступает в верхний конец барабана, непрерывно перемешивается и охлаждается воздухом, движущимся противотоком по отношению к движению раствора. Образующиеся на внутренней поверхности кристаллы не влияют на производительность кристаллизатора, поскольку охлаждение раствора осуществляется при непосредственном его контакте с воздухом. Для устранения инкрустации внутри барабана во всю его длину монтируют подвижные цепи, которые при вращении барабана сбивают инкрустацию, а образующиеся при этом кристаллы смешиваются с основной их массой в барабане.
Химическая посуда общего назначения (плоскодонные,конические колбы,колбы Бунзена, кристаллизаторы, холодильники)
Содержание
Плоскодонные колбы
Плоскодонные колбы бывают самой разнообразной емкости, начиная от 50 мл и до нескольких литров, со шлифом и без шлифа на горле. Их изготовляют из обычного, а также из кварцевого и специальных сортов стекла.
Рис. 1. Колбы плоскодонные.
Конические колбы (Эрленмейера)
Конические колбы (Эрленмейера) находят широкое применение при аналитических работах (титрование). Они бывают различной емкости, с носиками и без носиков, узкогорлые и широкогорлые, с пришлифованной горловиной (исполнение 1) или цилиндрической (исполнение 2), а также с резьбой и завинчивающейся крышкой. Часто снабжаются матовым полем для пометок. Конические колбы мерными не бывают, но обычно на них имеется градуировка примерного объема.
Колбы Эрленмейера, снабженные притертой пробкой, называют «колбами для определения йодного числа». Их применяют также при титрованиях по методу йодометрии.
Рис. 2. Колбы конические (Эрленмейера).
Колбы для отсасывания (Бунзена)
Колбы для отсасывания (Бунзена) употребляют в тех случаях, когда фильтрование ведут с применением вакуум-насоса. Колба имеет тубус, находящийся в верхней части ее; тубус соединяют резиновой трубкой с предохранительной склянкой, а затем с вакуум-насосом. В горло колбы вставляют воронку, укрепленную в резиновой пробке. Колбы для отсасывания бывают различной емкости и формы. Чаще всего в лабораториях используются колбы конической формы как наиболее устойчивые и удобные.
Рис. 3. Схема установка для фильтрования под вакуумом (1 — колба Бунзена, 2 — воронка Бюхнера, 3 — промежуточная склянка Вульфа, 4 — водоструйный насос).
Кристаллизаторы
Кристаллизаторы, или кристаллизационные чаши — плоскодонные сосуды различных диаметров и емкости, которые используются для очистки веществ путем перекристаллизации, а также для выпаривания растворов. При перекристаллизации вещества наиболее важна равномерность охлаждения раствора, поэтому кристаллизаторы имеют плоское дно и достаточно большой диаметр.
Кристаллизатор может иметь другие применения, например, его можно просто использовать для охлаждения реакционной смеси, непродолжительного хранения реактивов, размещения мелких предметов или в качестве контейнера для наблюдений с бинокулярной лупой.
Лабораторные кристаллизаторы преимущественно изготавливаются из обычного или термостойкого стекла, но выпускаются также чаши из полипропилена и фарфора. Нагревать кристаллизаторы можно только на водяной бане.
Рис. 4. Чашки кристаллизационные цилиндрические (кристаллизаторы).
Холодильники
Холодильники — приборы, применяемые для охлаждения и конденсации паров.
В зависимости от условий работы жидкость, образующаяся в холодильнике при охлаждении паров (конденсат), должна или отводиться в приемник, или возвращаться в тот сосуд, в котором проводят нагревание. Это различие в назначении холодильников определяет их форму и название. Холодильники, предназначенные для собирания конденсата, называют прямыми или нисходящими, а холодильники, из которых конденсат возвращается в процесс, — обратными.
Прямые холодильники (Либиха) очень распространены в лабораториях и состоят из длинной стеклянной трубки (форштосcа), один конец которой расширен. Эту трубку пропускают через стеклянную или металлическую рубашку, или муфту, и закрепляют отрезками резиновой трубки, насаженными на концы муфты. Иногда встречаются холодильники Либиха, у которых холодильная трубка спаяна с рубашкой. Перегонять жидкость, применяя холодильник Либиха, можно, только когда температура ее паров не превышает 150 °С.
Обратные холодильники могут быть шариковыми (холодильники Аллина), змеевиковыми и других форм. У шариковых холодильников трубка состоит из шарообразных расширений, а у змеевиковых свернута в виде спирали. Такая форма трубки увеличивает поверхность охлаждения, и при этом происходит более полная конденсация паров.
Обратный холодильник можно присоединять к колбе и без пробки или шлифа. Для этого трубка холодильника должна входить в горло колбы неплотно, с зазором около 0,5 мм. В этом зазоре конденсируются пары нагреваемой жидкости, и слой ее создает герметичность при кипячении жидкости в колбе. Герметизирующий слой жидкости при кипячении не обновляется. Особенно удобно применение такого способа при длительном кипячении растворов кислот или щелочей, т. е. веществ, наиболее опасных для шлифов. Такое соединение пригодно не только для обратных холодильников, но и для головок колонок полной конденсации, аппаратов Сокслета и т. п.
Холодильник Аллина устанавливают только в вертикальном положении, но не в наклонном, так как в последнем случае в шариках будет собираться сконденсированная жидкость, мешающая правильному отбору фракций.
Шариковый холодильник Сокслета чаще всего применяют как обратный. Охлаждающая вода поступает в холодильник через левый отвод во внутреннюю шарообразную полость и вытекает из правого отростка. Пары жидкости проходят между внутренней поверхностью и наружной стенкой. Таким образом, пары охлаждаются сразу с обеих поверхностей: с наружной — воздухом, с внутренней — водой.
Холодильник Штеделера — это модификация змеевикового холодильника, в котором охлаждающий сосуд может быть заполнен смесью льда с поваренной солью, твердой углекислотой с ацетоном и т. д. Такой холодильник можно применять для конденсации веществ, кипящих при очень низких температурах.
Холодильник Димрота является универсальным, так как его можно применять в качестве и нисходящего, и обратного. Холодильник выдерживает значительные перепады температур.
Другой тип холодильника, часто встречающийся в органических лабораториях, — это винтовой холодильник Фридрихса. Зазор между внешней стенкой и витками настолько мал, что заполняется стекающим конденсатом. Пары, для которых кратчайший прямой путь через холодильник таким образом оказывается закрыт, вынуждены преодолевать во много раз более длинный спиральный путь, что значительно увеличивает эффективность холодильника. При большом давлении паров холодильник Фридрихса захлебывается.
Пальчиковый холодильник представляет собой запаянную с одного конца трубку, в пробке которой имеются две трубки: одна, доходящая до дна, — для подводки воды и другая, короткая, — для отвода воды в канализацию. Этот аппарат называют еще «охлаждающий палец» или погружной холодильник.
Пальчиковый холодильник Ширма-Гопкинса состоит из рубашки, через которую пропускают пар, и «пальца», находящегося внутри рубашки, — устройства, через которое протекает жидкий хладогент. При использовании такого холодильника скорость потока пара должна быть более низкой.